硅酸鹽成分分析中低含量元素測(cè)定問(wèn)題剖析

  在使用硅酸鹽成分快速分析儀檢測(cè)低含量元素時(shí)，部分化驗(yàn)室出現(xiàn)了測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確的問(wèn)題，分為兩類：

1.測(cè)定結(jié)果偏高

2.測(cè)定結(jié)果偏低

一、問(wèn)題可能來(lái)源

1.樣品被污染：樣品被污染的問(wèn)題一般比較少，但是需要引起重視，如果稱樣前樣品中混入了其他樣品，會(huì)導(dǎo)致污染，而浸取后的樣品溶液中如果有其他溶液或者固體顆粒掉入，也會(huì)導(dǎo)致污染。

2.水質(zhì)問(wèn)題：部分地區(qū)原水中某一種或幾種元素含量過(guò)高，蒸餾水燒制過(guò)程中不能將水中元素*分離，蒸餾水中的部分元素含量多達(dá)0.1PPM以上。

3.空白被污染：空白讀數(shù)測(cè)定偏高，導(dǎo)致樣品測(cè)定結(jié)果偏低。

4.未按照測(cè)定時(shí)間要求測(cè)定：顯色后沒(méi)有按照說(shuō)明書(shū)要求的放置時(shí)間來(lái)測(cè)定。

二、解決問(wèn)題的方案

1.樣品被污染：需要注意稱樣前將藥勺擦干凈，浸取后的樣品放置在不會(huì)被污染的器皿里面。

2.水質(zhì)問(wèn)題：可以采用二次蒸餾水器進(jìn)行蒸餾，或者采用超純水機(jī)制水，原水水質(zhì)不適合制蒸餾水的地區(qū)也可以采用市售純凈水來(lái)代替蒸餾水。對(duì)于水質(zhì)不好的地區(qū)特別注意，空白溶液和浸取液應(yīng)該采用同一桶水來(lái)配制，以抵消水質(zhì)影響。

3.空白被污染：配制溶液時(shí)，將玻璃器皿按規(guī)定清洗干凈，藥勺擦拭干凈。

4.未按照測(cè)定時(shí)間要求測(cè)定：嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)規(guī)定的測(cè)定時(shí)間進(jìn)行測(cè)定。

三、總結(jié)

樣品中如果混入非常少量的其他不同類型的樣品，比如長(zhǎng)石中混入了碳酸鈣，那么測(cè)定鈣的結(jié)果可能會(huì)偏高；空白和浸取液的配制采用不同批次的水來(lái)測(cè)定，如果水質(zhì)略有不同，可能導(dǎo)致空白讀數(shù)偏高或者樣品讀數(shù)偏高，測(cè)定結(jié)果會(huì)偏低或者偏高；當(dāng)空白被污染時(shí)，樣品測(cè)定結(jié)果偏低；沒(méi)有按照測(cè)定時(shí)間要求測(cè)定的，顯色后的樣品可能褪色或者顏色發(fā)生變化，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，在使用硅酸鹽成分快速分析儀進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照廠家的要求進(jìn)行操作。